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卡爾費休水分測定常見問題
2019.11.18   點擊470次

一、卡爾費休水分檢測過程為什么要用標準水,而不推薦使用純凈水呢? 

卡爾費休法一般適用于檢測微量水分,使用純水校正卡爾費休水分儀時,需要稱量的水量很小,會明顯導致標準偏差增加,從而導致不確定度增加;

標準水是具有確定水含量的混合物,稱量量大小遠遠大于純水,從而降低稱量所帶來的不確定性因素,提高準確度,同時標準水提供正規證書和不確定度,量值可溯源。

二、稱量標準水總是有誤差,如何精確稱量? 

卡爾費休水標一般分為液體水標和固體水標。液體水標是用氬氣保護的安瓿瓶包裝。在使用時,應用5mL或10mL玻璃氣密注射器潤洗后差量法進行稱取。先使用0.5mL水標樣潤洗針頭3次,然后將剩余標樣吸入注射器(注意:建議瓶內殘留部分水標,避免吸入空氣影響結果),進行稱量。

固體標樣一般包裝于琥珀玻璃瓶中,含有一定量的化學結合水。在使用時,用稱量舟差量稱取。

三、樣品的pH對卡爾費休水分檢測有什么影響?

對于卡氏水分測定而言,樣品pH的最佳范圍為5~7,在這個范圍內水分測定按照反應的化學計量進行,且反應速度比較迅速。如果pH較高,容易產生副反應而消耗碘,導致測量結果不準,如果pH較低,則滴定速度會減慢。一般來說,樣品的pH在4~7,如果測試中引入了強酸或強堿破壞pH環境,也需要進行一定中和或加入緩沖溶液來控制pH。

四、如何根據樣品水分含量來選擇使用容量法還是庫侖法?

容量法檢測的水分含量范圍是:0.01%(100ppm)~100%,水分檢測值為毫克級別;

庫侖法檢測的水分含量范圍是:0.001%(10ppm)~10%,水分檢測值一般為微克級別(10~5000μg)。

五、容量法滴定劑的滴定度與產品名稱不一致,產品就有問題嗎?

對于單組分容量法滴定劑,其是由咪唑、碘、二氧化硫等共同混合溶于醇溶劑中,由于其本身的性質和環境中不可避免的水分,其滴定度會逐年衰退,大約每年0.5 mg H2O/mL。以5mg H2O/mL的滴定劑為例,滴定度大于4.5 H2O/mL都是符合質量標準的,對于開瓶的試劑,由于保存環境差異,只要準確測出滴定度,按照檢測滴定度繼續檢測即可。

六、容量法反應池漂移值低于多少可以進行下一步檢測?

漂移值即整個密閉體系持續消耗試劑的體積,造成漂移的原因主要是環境中的水分滲透入反應池。

一般而言,當儀器的漂移值穩定在10μL/min時,即可開始檢測,當漂移值<20μL/min時,即可認為滴定已經到達終點,實驗結束。

漂移計算:

10μL/min = 0.01mL滴定度為5→50μg水/min

10μL/min = 0.01mL滴定度為2→20μg水/min

10μL/min = 0.01mL滴定度為1→10μg水/min

七、樣品溶解性不好時,如何避免測量不準?

1、加入助溶劑(氯仿、二甲苯,甲酰胺等),同時也可以直接選擇特定類型卡爾費休試劑:醛酮類專用油類專用長鏈碳氫化合物專用試劑等。

2、在50℃或沸騰的甲醇中滴定;

3、使用均質裝置;

4、利用合適的溶劑將水分萃取后進行滴定;

5、使用卡式爐法。

八、在卡爾費休法水分檢測中,如何識別副反應?

如果存在下列情況時,一般伴有副反應發生:

1、滴定完成時,漂移值仍很高,終點識別很慢,或者根本沒有終點;

2、所測水分含量與樣品量無關;

3、結果過高或過低(取決于副反應類型);

4、加標回收測試,水分回收率不在100±3%之內。

九、哪些樣品在卡爾費休法水分檢測中可能引發副反應?

1、含醛與酮類的樣品;

2、胺類樣品;

3、含游離鹵素的樣品;

4、含硫醇的樣品。

為了避免副反應的發生,一般采取以下措施:

1、測定含有酮類和醛類的樣品時,使用醛酮專用試劑。

2、當樣品與試劑中甲醇反應時,使用無甲醇試劑。

3、當樣品使體系pH值向酸性漂移時,可用專用緩沖溶劑或咪唑作為緩沖劑。

4、當樣品使體系pH值向堿性漂移時,可向工作介質中加入大約5g水楊酸或苯甲酸,以此調節卡爾費休反應的最佳pH范圍。 

5、為了抑制副反應,過氧化物需在低溫條件下滴定,例如,在-20℃ 到-60℃。

6、如果樣品(例如機油)包含各種可以直接與卡爾費休試劑反應的物質,那么需要使用卡氏爐進行樣品測定。

十、儀器無法平衡或者平衡時間過長,可能是什么原因?

1、兩種品牌的試劑進行了交換測試導致,不同品牌試劑可能存在某些成分不相容的情況, 換用品牌之前請將管路進行徹底清洗、烘干;

2、儀器的密封性有問題或干燥劑失效,空氣中水分不斷進入系統導致無法平衡,請檢測密封面,更換密封墊或檢查分子篩,更換分子篩。

十一、如何清潔指示電極和發生電極?

1、指示電極通常使用紙巾擦拭就足夠,也可使用研磨劑如牙膏進行清潔;

2、發生電極一般用甲醇或者乙醇清洗即可;

3、必要時將指示電極或發生電極先用水沖洗,浸入濃硝酸溶液,之后用水沖洗,然后用醇沖走多余的水分,于60℃烘箱中烘干。

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